磷是生物生長必需的元素之一,在天然水和廢水中,總磷以多種化合物形式存在,它們可能是正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機結合的磷,泥沙等物質(zhì)在檢測過程中會以色度渾濁度等形式表現(xiàn)出來,因此研究去除色度渾濁度干擾很有必要。目前,常用的水質(zhì)總磷的測定方法為國家標準方法GB/T11893- 1989《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》,水質(zhì)總磷測定過程中色度渾濁度去除干擾方法,分別有補償法、過濾法、稀釋法三種方法 。
1.補償法
若水樣呈渾濁狀,一般采用濁度- 色度補償法做補償消除其干擾。在國標GB11893-89 中提到總磷測定時色度、濁度的校正方法,即取相同2份樣品消解,其中1份消解液定容后直接顯色測定,另1份定容后加入3 mL濁度-色度補償液,分別測定吸光度。從水樣的吸光度減去校正吸光度。
針對消解后狀態(tài)呈有色澄清狀的樣品,不處理直接顯色測定誤差比較大,回收率偏低,是水樣自身色度因素干擾了光度計的測試結果;濁度- 色度補償法測試的結果比較好,回收率比較好,但補償法在操縱過程中存在工作量大的缺點。補償法能較好的校正色度干擾,但對消解后仍呈渾濁狀含微細顆粒物的水樣,補償法校正效果不夠準確。原因是在測試的過程中樣品不可能完全混勻,而且存在測試過程中細微顆粒物沉降的現(xiàn)象,導致不能準確定量。
針對消解后仍呈渾濁狀的水樣,不處理直接顯色法的測定值和相對標準偏差都比較大,原因是水樣渾濁度對測試結果的干擾。補償法測試過程中存在一定的沉降現(xiàn)象。結果表明,針對消解后仍呈渾濁狀的水樣,補償法存在一定的局限性。
2.稀釋法
稀釋法是針對消解后渾濁度較大的樣品或水質(zhì)中含有機質(zhì)較多的樣品,并保證樣品中含有一定量的磷,可適當將水樣稀釋,用過硫酸鉀法消解處理,然后用國標方法GB11893-89光度法測定。 針對渾濁度較大水樣,選取少取樣的稀釋法能夠較好的解決渾濁度干擾總磷檢測的問題,但是稀釋法需要重新消解,測試的繁雜程度大大增加,除非其他方法不能解決渾濁度干擾問題,一般不采取稀釋法。
3.過濾法
在國標中提到,若消解樣品呈渾濁狀,用中速定量濾紙將消解液過濾到50mL比色管中,洗滌消解管和濾紙,定容后加顯色劑顯色分光。 對消解后澄清的樣品,過濾對結果影響不大,可不予過濾;消解后還呈渾濁狀的水樣,過濾對總磷結果影響較大,相對偏差較大,這是由于細微顆粒物里面含有磷酸鹽,過濾法將這些顆粒物過濾掉,導致最后的總磷測試結果偏低。